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微通道反應器在自由基還原的研究分析

更新時間：2022-12-14      點擊次數：1899
　　自由基反應是有機合成中一類常見的反應類型。是自由基參與的各種化學反應，按共價鍵均裂方式進行的有機反應稱為自由基反應，具有反應速度快、自由基半衰期短、放熱劇烈等特點。
　　
　　而微通道反應器的高效傳質和傳熱特性有利于精確控制反應時間和反應溫度，因此，非常適用自由基反應。應用微反應器進行自由基合成工藝研究也成為有機合成的研究重點。
　　
　　本文將主要介紹利用微反應器成功進行以三丁基氫化錫為原料的自由基鏈反應。該反應選用快速分解自由基引發劑如V-65或V-70在1分鐘的時間內成功合成呋喃木酚素關鍵中間體。
　　

連續流反應過程圖

 

　　一、標準自由基還原的研究過程：
　　
　　研究者采用微通道反應器，以三丁基氫化錫對有機鹵化物的自由基還原作為模板反應。對不同的自由基引發劑以及引發劑的用量等參數進行了考察。
　　
　　從下表的數據可以看出，引發劑V-65(10mol%)效果很好，在1min的停留時間(entry3)下，獲得了98%的收率。使用更少的V-65(2mol%)，且目標產物2a的收率為92%，而未反應的1a為8%(entry5)。使用2mol%的引發劑V-70也獲得了98%的收率。
　　

不同條件下的收率情況

 

　　二、底物擴展實驗：
　　
　　為了研究微反應器的自由基反應的普適性，研究者考察了各種有機溴和碘化物的還原情況。
　　

自由基還原反應的研究

 

　　由上述實驗結果可知，使用微反應器進行有機溴和碘化物的典型自由基還原和環化比較成功。
　　
　　采用微反應器的連續流反應系統可以成功地進行經典的氫化錫和有機鹵化物自由基反應，在選擇合適的自由基引發劑，微通道反應器高效的傳熱特性有利于自由基反應快速進行。
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