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不同條件下，連續流化學的工藝研究

更新時間：2022-12-14      點擊次數：2005
　　連續流化學具有高效傳質、傳熱特性，有利于反應過程精細化控制，提高反應器效率。連續流條件下反應在密閉環境下進行，減少揮發性氣體的泄露并提高反應過程安全。故該類合成反應的連續流工藝研究具有重要意義。
　　
　　一、常壓下連續流反應條件研究
　　
　　在連續流化學中，在常壓下，依次考察了反應溫度、體積流速和反應時間對反應的影響。結果如下圖所示：
　　

反應時間的影響

 

　　結果顯示：
　　
　　1、反應溫度對地奧司明的收率有著明顯的影響；
　　
　　2、經連續流微反應130℃，2min后的反應液，再在傳統條件下，于120℃反應1h后，轉化率可以達到99%，收率達到85%；
　　
　　3、為了提高地奧司明的收率，即使在微反應器中延長反應時間，地奧司明的收率僅稍有改善，反應結果仍不理想。
　　
　　在常壓下，受吡啶沸點的限制，反應溫度很難提高。采用了混合反應器的方式（先微反連續再釜式延長反應時間，均未達到理想的結果。
　　
　　二、連續流化學在不同條件的研究
　　
　　在連續流微反應器系統中，可以通過背壓閥以增加系統壓力，從而解決常壓反應過程中因體系物料沸點受限的問題。在背壓條件下，依次考察反應溫度、體積流速、摩爾比對反應的影響。
　　

背壓條件下不同條件的影響

 

　　經研究發現這三個因素的提高對收率有不同程度的提升。但是，隨著溫度升高轉化率反而會降低。
　　
　　為了進一步探究反應溫度對橙皮苷轉化率和地奧司明收率可能存在的不同影響，將不同摩爾比的反應液經10℃下常壓攪拌混合30min后，再進入反應溫度為170℃連續流微反應器進行反應。
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